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1、傳統(tǒng)制備工藝
金屬表面硅烷化處理的工藝流程較為簡單.傳統(tǒng)方法為配制一定濃度(硅烷、水、乙醇的比例)的硅烷溶液,在一定溫度下熟化數(shù)天使用,處理時(shí)將金屬片投入硅烷溶液,一定時(shí)間后取出,然后再經(jīng)過吹干、固化等流程即可。[9]
一般工業(yè)硅烷預(yù)處理工藝流程為:除油→水洗→除銹→水洗→硅烷處理→純水洗→烘干。除油,除銹工藝根據(jù)模具基材材質(zhì)有所變化,但其流程大體不會(huì)有所改變。
硅烷預(yù)處理取代了傳統(tǒng)的表面調(diào)整、磷化和鈍化工藝,工藝簡潔了許多,硅烷處理后烘干(除去水分),直接進(jìn)行噴粉或噴漆,硅烷涂層固化過程與噴粉或噴漆的烘烤同時(shí)完成,烘烤溫度需在140 ℃以上,時(shí)間20 min 以上。也可以硅烷處理后不水洗直接烘干后噴粉。[2]
2、 硅烷膜電沉積制備
硅烷膜電沉積制備是通過將金屬片作為工作電極電解硅烷溶液從而實(shí)現(xiàn)硅烷在其表面吸附,其溶液制備和固化等工藝與傳統(tǒng)方法相同。
為獲得單純防護(hù)性的硅烷膜,一般選用無官能團(tuán)的硅烷試劑(如BTSE、BTSPS等),而為了提高基體與有機(jī)涂層的結(jié)合力,常選用與涂層匹配的帶特定官能團(tuán)的硅烷(如對(duì)環(huán)氧系列涂層,一般選用γ—GPS等),此功能性硅烷膜也可涂覆在非官能團(tuán)硅烷膜上,該技術(shù)稱為兩步法成膜工藝(two—step) [8],得到的雙層膜既有一定的耐蝕性,又與有機(jī)涂層有較好的結(jié)合力。近期又開發(fā)出了復(fù)合硅炕膜技術(shù),實(shí)現(xiàn)一次性制備兩類硅烷膜,結(jié)果顯示復(fù)合膜的性能具有協(xié)同效應(yīng).值得一提的是,Van Ooij研究組開發(fā)出在硅烷膜中復(fù)合納米顆粒(Si02、A1203等),以提高膜的耐蝕性與機(jī)械性能。[9]
3、 BTSE電泳硅烷膜實(shí)驗(yàn)
就電泳硅烷膜,本課題組進(jìn)行部分研究,選用BTSE硅烷為原料(產(chǎn)品為南京辰工有機(jī)硅材料有限公司生產(chǎn))配置電泳液,并進(jìn)行電泳?;w選用鐵片,經(jīng)打磨,除油,除銹,水洗后吹干,置于干燥設(shè)備內(nèi)備用。硅烷電泳液配比為無水乙醇:去離子水:BTSE硅烷=75:25:3,充分?jǐn)嚢?,使用醋酸調(diào)節(jié)pH至4.1-4.5之間,在35℃下熟化48h。
硅烷膜電泳沉積采用實(shí)驗(yàn)室直流電源,陽極采用不溶性金屬—鉛,試樣作為陰極進(jìn)行電泳,選取電壓為2V,3V,4V,5V,6V進(jìn)行電泳沉積,電泳時(shí)間為20min,取出試片后吹干,放入烘箱于100℃下固化15min-20min后取出試片。
3.1 CuSO4點(diǎn)滴實(shí)驗(yàn)
本實(shí)驗(yàn)CuSO4點(diǎn)滴液成分為0.25mol/l 的CuSO4.5H2O,100g/l的NaCl,0.1mol/l的HCl溶液。室溫下用注射器將點(diǎn)滴液滴加在試片表面(隨機(jī)選取試片上4點(diǎn)),觀察點(diǎn)滴液顏色變情況,記錄下點(diǎn)滴液變紅時(shí)間,該時(shí)間長短能初步可大致反映BTSE電泳硅烷膜耐蝕性。
由表一可以看出,當(dāng)電泳沉積時(shí),選用電壓為4V時(shí),CuSO4點(diǎn)滴液變紅時(shí)間最長,其耐蝕性最好,初步推斷BTSE硅烷在電壓為4V是所沉積的硅烷膜最好。(本實(shí)驗(yàn)僅僅只是進(jìn)行了初步探索研究,尚需大量研究)
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